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      利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质
    http://www.thermo.com.cn/Artic Eivind Rosland, 研发科学家. Bo
    盐水是表示一定浓度氯化钠(NaCl)水溶液的专业术语。盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现,它们主要来自盐矿的溶解,并广泛应用于食品,冶金和化工行业。近年来,许多盐水制备工艺得以改进,从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术,包括在离子膜槽中的盐水电解工艺。微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能,这就是为何要分析这些微量金属的原因。通常的取样点是在通过第一个交换柱之前,位于交换柱之间(如果工艺采用了多个交换柱)以及通过交换柱之后的盐水,分析这些样品用以测试交换柱及最终产出的盐水的性能,这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用。

     

    苛刻的环境基体分析,例如高浓缩的盐溶液,在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。

     

    分析问题

    ICP光谱分析高盐基体比较困难,垂直观测模式最适合于这种基体,但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度。水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题,但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到。另一个难题是样品导入,当直接进原料纯盐水时,同时用水溶液标准进行校准,样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同。另外,雾化器和中心管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积。通常采用稀释方法减少这些物理效应,但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降,检出限变差。

     

    现代ICP仪器已攻克这些难题,可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异,并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞。

     

    方法比较

    选用Thermo Scientific iCAP 6500 Duo ICP进行盐水分析方法的比较:第一种是快速筛选法(方法1),另一种是标准积分法(方法2)。高盐进样工具包(p/n 8423 120 51831)和氩气加湿器(p/n 8423 120 52081)用于分析高盐样品。鉴于所有元素均为微量级别,选用了水平观测模式。利用加标500ppb10NaCl溶液,配合仪器的系统优化功能来优化系统参数(如表1所示)。系统优化功能按以获得最佳信号,最佳信背比(SBR)和最佳检出限(DL)的要求来自动优化泵速,雾化气流速,辅助气流速,冷却气流速和RF功率。该方法选用了以获得最佳DL来优化参数。

     







    参数                    设置

    泵管                   Tygon 橙色/白色样品;白色/白色废液

    泵速                          50转/分钟

    雾化器                     Aerosalt高盐

    氩气加湿器                  

    雾化气流速           0.6 L/分钟

    雾化室                         旋流雾室

    中心管                          2 mm

    炬位                               Duo(水平观测)

    RF前向功率                1350 W

    冷却气流速                  12 L/分钟

    辅助气流速                  1 L/分钟

    积分时间                      5秒 高/低 方法1

                                        15秒 高/低 方法2    

                                          


    1:仪器参数

     

    样品与校准标准溶液制备

    研究中使用了两种盐水,均采购自欧洲盐水制造商盐水1为一食品生产厂所提供的10%盐水,盐水2为一工业化学品制造商所提供的30%盐水。盐水2以去离子水稀释3倍配制为10%盐水。在缺少盐水验证参照材料(CRM)的情况下,向盐水1中加标50ppb的所有待测元素,检查基体中的分析回收率。在去离子水中分别加标0,50250ppb所有待测元素配置校准溶液(请看如下表2)。使用内标混合器(p/n 8423 120 51551)在线添加钇内标,内标溶液在等离子体中的最终浓度为1ppm。

     

     

    2:元素,等离子体观测模式和内标波长

     

    分析与结果

    创建了两种方法 方法1是一种快速筛选方法。方法2利用更长积分时间改善检出限,测试长时间分析时进样系统的耐用性,并以样品回收率验证分析性能。方法120个样品采用310秒重复测定(UV/VIS5秒)并进行2次校准,整个运行过程在1小时内完成,无需对进样系统进行维护。方法2100个样品分别采用330秒(UVVIS各需要15s)的重复测定。大批量的样品持续分析超过2天,包括本报告中的3次校准溶液和30个样品,运行了2小时30分,无需对进样系统部件作任何维护。

     

    盐水12的结果差异明显,这是由于它们来源不同,经过不同当地工艺和工厂处理,并具有不同的应用领域。表3为采用方法2所获得的盐水12100个样品的平均结果。将盐水2的结果乘以3,以校正稀释倍数。

     







    关键:


    3:采用方法2得到盐水12的平均结果。所有单位均为ppbµg/L

     

    回收率与短期/长期精密度

    周期性的采用方法12分析加标样品,长时间测试以证实仪器稳定性:方法1运行60分钟,方法2运行150分钟。所有元素的方法1短期平均精度为<2 % RSD,而方法2<1 % RSD。以下两图分别列举了两种方法中一些元素的回收率。值得注意的是,积分时间对回收率并无显著影响,因为这两种方法在第一个小时内的数据差别很小。图1表明,方法1中所有元素的数据均显示出极好的准确性(+/- 5%),除了铝(+/- 15%以内)。

     

    1:加标50ppb10%盐水的1小时分析稳定性

     

    使用方法2(图2中的回收率)在分析了2小时30分钟后,没有观察到分析信号的明显下降,提供了杰出的长期稳定性以及耐用的进样系统。所有元素均具有+/-15%的准确性,大部分元素(Al,MnMo除外)甚至达到+/-10%以内的准确性。

     

     

    22小时30分的分析周期内10%盐水的分析稳定性

     

    用户例子

    Borregaard最近提出了使用ICP光谱仪分析盐水中微量杂质的最新技术。Borregaard是一家成立于1889年的挪威公司,它位于挪威厄斯特福德县东南部的城市萨尔普斯堡。其主要产品是传统的纸浆和纸张,而公司现在生产的是以木材为原料的化学品。自1986年公司被收购以来,Borregaard如今已经成为Orkla集团的化学分部,公司的核心业务是以木材各部分的生物提炼物为原料制造相关产品。Borregaard还生产烧碱,盐酸和漂白化学品供应内部使用并向外部客户销售。该公司传统的汞电解槽电解厂已被现代化环保型膜电解槽电解厂取代,烧碱产品用于Borregaard自己的工厂,同时氯气用于制备盐酸。在此过程中,Borregaard采用Thermo Scientific iCAP 6000 Series Duo对所生产的NaCl进行现场分析。

     

    Borregaard需要一台足够快速强大的ICP仪器对盐水进行快速筛选分析,同时仪器性能必须稳固可靠,以应付NaCl 24小时生产的在线分析,确保电解槽中进料盐水的纯度。

     

    烧碱和氯气生产过程的关键参数之一是进料盐水的纯度,这与CaMg的浓度有关。在30%NaCl中,这两种元素的总浓度必须小于20 μg/L。采用两个离子交换柱纯化原料盐水,并在原料盐水进柱之前,之间和之后分析其所含杂质。常规分析需要约10份溶液,包括校准标液,待测样品和质控样品。使用高盐进样工具包和氩气加湿器,进行离线分析,所以需要快速报出结果。因此,该方法采用5s积分时间,快速筛选样品并向工厂实时反馈分析结果。在Borregaard公司用于盐水分析的iCAP 6000系列仪器参数列于表4中。

     







    参数                    设置

    泵管                   Tygon 橙色/白色样品;白色/白色废液

    泵速                          50转/分钟

    雾化器                     Aerosalt高盐

    氩气加湿器                  

    雾化气流速         0.57 L/min

    雾化室                         旋流雾室

    中心管                          2mm

    炬位                               Duo(水平观测)

    RF前向功率                1350W

    冷却气流速                  12 L/min

    辅助气流速                  1 L/min

    积分时间                      5秒 高/低  

                                          


     

    4Borregaard盐水方法的仪器参数

     

    Borregaard得到的检出限列于表5中。利用5s积分时间,以及每个样品3次重复测定的3x标准偏差法来获取数据。该方法不使用内标。3天内分析了两盐水供应商的22个样品,并计算平均结果(结果显示于表2中)。两种盐水均为15% w/v氯化钠溶液(NaCl);样品(bl)为Merck Suprapure 30% NaCl溶液,而样品(etter)为Borregaard工厂生产的NaCl溶液,当盐水溶液通过两个离子交换膜之后进行样品采集 etter”是挪威语“之后”的意思。

     

    5: 用于快速筛选的Borregaard方法检出限。所有浓度单位均为ppbµg/L)。

     

    请看表4中的检出限,关键元素 钙和镁的总浓度值不超过20ppb,落于两盐水样品检出限内,令分析轻而易举。尽管两盐水样品中的杂质总浓度很低,但是Borregaard的样品遭受了相对严重的硫污染,由于硫并不是该工艺的关键元素,因此仍确保了现场生产盐水的质量,证实该方法可完成样品的准确测定,并可进行两种不同盐水的比较。

     

     结论

    诸如盐水等具有挑战性基体的样品,可以用ICP光谱仪轻松分析, Thermo Scientific iCAP 6000系列可以作为上述应用的典范。它能确保长时间分析而不损失灵敏度或发生系统堵塞。很显然,采用更长积分时间可明显改善检出限,但必须考虑到生产环境对快速分析的要求。同样,可使用内标校正系统动态漂移,从而增强仪器长期分析的稳定性,但正如Borregaard的例子所示,对于小批量样品,不使用内标法其具有优异的检出限,可进行快速,准确的分析。
    2010-02-06
     
    技术支持:北京环宇同创
    宁波市江东欧亿检测仪器有限公司专业销售各类检测仪器设备,主要包括工具显微镜、金相显微镜、材料试验机、冲击试验机、三坐标测量机、红外光谱仪、直读光谱仪、影像测量仪、激光对中仪、手持式光谱仪系列产品。
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